SN∕T 0254-2020 轻烧镁 酸溶氯化物的测定 电位滴定法(出入境检验检疫)
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ID： |
52706D3F6A0B443F947385C6963E4364 |
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文件大小(MB)： |
0.34 |
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页数： |
10 |
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文件格式： |
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日期： |
2021-12-30 |
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以正式出版文本为准,中华人民共和国出入境检验检疫行业标准,SN/T 0254—2020,代替SN/T 0254— 2011,轻烧镁 酸溶氯化物的测定 电位滴定法,Caustic calcined magnesite — Determination of acid soluble chloride,content — Potentiometric titration method,ICS 77.040.01,H 10,2020-08-27 发布2021-03-01 实施,中华人民共和国海关总署发 布,以正式出版文本为准,以正式出版文本为准,I,SN/T 0254— 2020,前 言,本标准按照GB / T 1.1— 2009 的规则进行起草,本标准代替SN/T 0254— 2011《轻烧镁中酸溶氯化物的测定 电位滴定法》,本标准与SN/T 0254— 2011 相比，除编辑性修改外，主要变化如下：,——修改标题，将“轻烧镁中酸溶氯化物的测定 电位滴定法”修改为“轻烧镁 酸溶氯化物的测,定电位滴定法”；,——对1 范围、2 规范性引用文件文字部分进行了编辑性修改；,——将原标准中7.3.3 前置，作为4.9.2，并且在 4.9.2 硝酸银溶液标定中，删除加入硝酸钾步骤；,——在5 仪器和器皿中，增加5 mL 棕色滴定管；,——在7.3.1 试料的分解中，修改部分操作步骤；,——在8 结果和计算中，对计算方法文字部分进行了编辑性修改；,——对附录A 进行了编辑修改,本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口,本标准由中华人民共和国大连海关负责起草,本标准主要起草人：胡晓静、富瑶、杨宇、曾泽、李子豪、任亮、唐志锟,本标准所代替标准的历次版本发布情况为：,—— SN / T 0254— 1993、SN/T 0254— 2011,以正式出版文本为准,以正式出版文本为准,1,SN/T 0254— 2020,轻烧镁 酸溶氯化物的测定 电位滴定法,1 范围,本标准规定了电位滴定法测定轻烧镁中酸溶氯化物（以Cl 计）含量的方法,本标准适用于轻烧镁、电熔镁、重烧镁、水镁石、菱镁石中酸溶氯化物（以Cl 计）含量的测定,测定范围（质量分数）：0.0060 % ～0.02 %,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB / T 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定,GB / T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2 部分：确定标准测量方法重复性,与再现性的基本方法,GB / T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,GB / T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管,GB / T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶,GB / T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管,3 方法提要,试样用硝酸分解，在pH 2～4 条件下，以氯离子选择电极或银电极为测量电极，双盐桥甘汞电极,为参比电极，用硝酸银标准溶液滴定，根据电位突跃，采用二级微商法计算滴定终点,4 试剂和材料,分析中除另有说明外, 仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682 规定的二级水或与其纯度相,当的水,4.1 氯化钠基准试剂,4.2 硝酸银试剂，优级纯,4.3 百里酚蓝指示剂,4.4 氢氧化钠试剂，优级纯,4.5 硝酸（ρ 1.42 g/mL）,4.6 硝酸溶液（1+3）,4.7 氢氧化钠溶液（200 g/L）：称取50 g 氢氧化钠（4.4）溶于250 mL 水中，转入塑料瓶中备用,4.8 氯化钠基准溶液（0.010 00 mol / L）：称取预先在500 ℃～600 ℃灼烧至恒重的氯化钠基准试剂（4.1）,0.5845 g 置于150 mL 烧杯中，加水溶解后，转移至1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀,4.9 硝酸银标准溶液（0.01 mol / L）,a) 配制：称取预先在105 ℃烘干2 h 后的优级纯硝酸银（4.2）1.699 g 置于150 mL 小烧杯中，加,水溶解后，移入1000 mL 棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应避光保存,以正式出版文本为准,2,SN/T 0254— 2020,b) 标定：移取5.00 mL 氯化钠基准溶液（4.8）于100 mL 小烧杯中，补加50 mL 水，放入电磁搅,拌子，将烧杯置于磁力搅拌器上，轻微搅拌，加入2～3 滴百里酚蓝指示剂（4.10），滴加硝酸溶液,（4.6）至溶液呈红色，再用氢氧化钠溶液（4.7）调至黄色，此时pH 值约3～4。插入测量电极和参比,电极，记录起始电位值，然后用硝酸银标准溶液（4.9）滴定。预先加入4mL 硝酸银标准溶液（4.9）,然后逐次加入0.20 mL 硝酸银标准溶液（4.9）, 记录每次加入硝酸银标准溶液（4.9）后的累计体积及,相应的电位值，待产生电位突跃后再继续滴加2～3 次0.20 mL 硝酸银标准溶液（4.9），继续记录累计,体积和相应的电位值。滴定过程每次加入的硝酸银标准溶液（4.9）体积应该相同。按照附录计算终,点体积，按式（1）计算硝酸银标准溶液的浓度,1,2 2,1 V,C C V,×,= ……………………………（1）,式中：,C1 —— 硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；,V1 —— 滴定终点时消耗硝酸银标准溶液体积，单位为毫升（mL）；,C2 —— 氯化钠基准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；,V2 —— 氯……
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