SN∕T 0254-2020 轻烧镁 酸溶氯化物的测定 电位滴定法(出入境检验检疫)

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2021-12-30

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以正式出版文本为准,中华人民共和国出入境检验检疫行业标准,SN/T 0254—2020,代替SN/T 0254— 2011,轻烧镁 酸溶氯化物的测定 电位滴定法,Caustic calcined magnesite — Determination of acid soluble chloride,content — Potentiometric titration method,ICS 77.040.01,H 10,2020-08-27 发布2021-03-01 实施,中华人民共和国海关总署发 布,以正式出版文本为准,以正式出版文本为准,I,SN/T 0254— 2020,前 言,本标准按照GB / T 1.1— 2009 的规则进行起草,本标准代替SN/T 0254— 2011《轻烧镁中酸溶氯化物的测定 电位滴定法》,本标准与SN/T 0254— 2011 相比,除编辑性修改外,主要变化如下:,——修改标题,将“轻烧镁中酸溶氯化物的测定 电位滴定法”修改为“轻烧镁 酸溶氯化物的测,定电位滴定法”;,——对1 范围、2 规范性引用文件文字部分进行了编辑性修改;,——将原标准中7.3.3 前置,作为4.9.2,并且在 4.9.2 硝酸银溶液标定中,删除加入硝酸钾步骤;,——在5 仪器和器皿中,增加5 mL 棕色滴定管;,——在7.3.1 试料的分解中,修改部分操作步骤;,——在8 结果和计算中,对计算方法文字部分进行了编辑性修改;,——对附录A 进行了编辑修改,本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口,本标准由中华人民共和国大连海关负责起草,本标准主要起草人:胡晓静、富瑶、杨宇、曾泽、李子豪、任亮、唐志锟,本标准所代替标准的历次版本发布情况为:,—— SN / T 0254— 1993、SN/T 0254— 2011,以正式出版文本为准,以正式出版文本为准,1,SN/T 0254— 2020,轻烧镁 酸溶氯化物的测定 电位滴定法,1 范围,本标准规定了电位滴定法测定轻烧镁中酸溶氯化物(以Cl 计)含量的方法,本标准适用于轻烧镁、电熔镁、重烧镁、水镁石、菱镁石中酸溶氯化物(以Cl 计)含量的测定,测定范围(质量分数):0.0060 % ~0.02 %,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB / T 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定,GB / T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性,与再现性的基本方法,GB / T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,GB / T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管,GB / T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶,GB / T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管,3 方法提要,试样用硝酸分解,在pH 2~4 条件下,以氯离子选择电极或银电极为测量电极,双盐桥甘汞电极,为参比电极,用硝酸银标准溶液滴定,根据电位突跃,采用二级微商法计算滴定终点,4 试剂和材料,分析中除另有说明外, 仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682 规定的二级水或与其纯度相,当的水,4.1 氯化钠基准试剂,4.2 硝酸银试剂,优级纯,4.3 百里酚蓝指示剂,4.4 氢氧化钠试剂,优级纯,4.5 硝酸(ρ 1.42 g/mL),4.6 硝酸溶液(1+3),4.7 氢氧化钠溶液(200 g/L):称取50 g 氢氧化钠(4.4)溶于250 mL 水中,转入塑料瓶中备用,4.8 氯化钠基准溶液(0.010 00 mol / L):称取预先在500 ℃~600 ℃灼烧至恒重的氯化钠基准试剂(4.1),0.5845 g 置于150 mL 烧杯中,加水溶解后,转移至1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,4.9 硝酸银标准溶液(0.01 mol / L),a) 配制:称取预先在105 ℃烘干2 h 后的优级纯硝酸银(4.2)1.699 g 置于150 mL 小烧杯中,加,水溶解后,移入1000 mL 棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液应避光保存,以正式出版文本为准,2,SN/T 0254— 2020,b) 标定:移取5.00 mL 氯化钠基准溶液(4.8)于100 mL 小烧杯中,补加50 mL 水,放入电磁搅,拌子,将烧杯置于磁力搅拌器上,轻微搅拌,加入2~3 滴百里酚蓝指示剂(4.10),滴加硝酸溶液,(4.6)至溶液呈红色,再用氢氧化钠溶液(4.7)调至黄色,此时pH 值约3~4。插入测量电极和参比,电极,记录起始电位值,然后用硝酸银标准溶液(4.9)滴定。预先加入4mL 硝酸银标准溶液(4.9),然后逐次加入0.20 mL 硝酸银标准溶液(4.9), 记录每次加入硝酸银标准溶液(4.9)后的累计体积及,相应的电位值,待产生电位突跃后再继续滴加2~3 次0.20 mL 硝酸银标准溶液(4.9),继续记录累计,体积和相应的电位值。滴定过程每次加入的硝酸银标准溶液(4.9)体积应该相同。按照附录计算终,点体积,按式(1)计算硝酸银标准溶液的浓度,1,2 2,1 V,C C V,×,= ……………………………(1),式中:,C1 —— 硝酸银标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);,V1 —— 滴定终点时消耗硝酸银标准溶液体积,单位为毫升(mL);,C2 —— 氯化钠基准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);,V2 —— 氯……

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